Titrationsformel (Fehler bei der Berechnung)

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Moderator: Schlattmann

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michi_be
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Titrationsformel (Fehler bei der Berechnung)

Beitrag von michi_be »

Hallo Community

Es sind immer noch zimelich viele verschiedene Formeln im Umlauf
korrigiert mich mal wenn ich falsch liege. Ich habe neulich proben gemacht und welche ins Labor gefahren und ich liege von den Ergebnissen her weit daneben.

Ich titriere mit 0,1 molare Schwefelsäure (0,2 N) 20 ml gesiebtes Substrat, verdünnt mit 80 ml doppeltdestilierem Wasser auf pH 5,0 und pH 4,4. Hoffe bis dahin richtig :-)

jetzt die vermeintlich falsche Formel:

TAC = Menge A x 125

FOS = (Menge B(Gesamtmenge-Menge A)x1,66-0,15)x250

weiß jemand von euch bescheid

Danke

Grüße Michi
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f-mate
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Beitrag von f-mate »

Hallo,

wir nutzen schon seit einem Jahr diese Methode: http://www.schlattmann.de/forum/viewtopic.php?t=1280

OFF:
Gleichzeitig messen wir mit HPLC folgende Säuren: ES=acetic acid, PS=propionic acid, BS=butyric acid, iBS=iso-butyric acid, VS=valerianic acid, iVS=iso-valerianic acid, CS=capronic acid. Zum Vergleich: mit der Titration wir messen 2,994 g, mit HPLC gesamt 2,680 g.

Titration.....HPLC
2,994.........2,680
8,784.........8,420
0,986.........0,820

Fazit: Titration ist ungenau, aber als Richtwert ist gut zu nutzen.

ON

Grüße,

Máté
gadget
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Beitrag von gadget »

Hallo Michi

Ich kenne deine Formel aus dem EBA - Zentrum Triesdorf.
zur Berechnung;
Volumen der Probe (Güllle) = 20ml mit 80 ml destilliertem Wasser aufgefüllt;
Verdünnungsfaktor z.B. 80 ml / 20 ml = 4

FOS-Wert (Flüchtige organische Säuren):
((Verdünnungsfaktor x Menge B x 1,66) - 0,15) x 500

TAC-Wert (Total anorganic Carbon):
Verdünnungsfaktor x Menge A x 250

z.B.:
Gülle:..........20ml oder Gramm
Wasser:.......80ml oder Gramm
Verdünnungsfaktor = 4

Säuremenge bis pH 5,0:...........3,8ml = Menge A
Säuremenge bis pH 4,4:..........41,1ml = Menge B

FOS = ((4 x 3,8ml x 1,66) - 0,15) x 500 = 12541

TAC = 4 x 41,1ml x 250 = 41100

FOS/TAC = 12541 / 41100 = 0,30513382



Oder die verkürzte Version:

(Menge B x 3,32 - 0,075) / Menge A
(3,8ml x 3,32 - 0,075) / 41,1 = 0,30513382

Kleiner Typ zum genauen abwiegen:
Sind mehr wie 20,0g Gülle im Glas den überschüssigen Teil mit einem Holzspachtel oder Tempotuch aus dem Glas entfernen,
um genau 80g Wasser zuerreichen die letzten 2 - 3g mit einer 5ml Einwegspritze dazu geben.

...Gadget
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thorsten76
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Beitrag von thorsten76 »

Hallo

der Verdünnungsfaktor ist Quatsch, es wird nach Masse titriert und nicht nach Konzentration! Ich hatte den Fehler früher auch mal gemacht...
hier: http://www.schlattmann.de/forum/viewtopic.php?t=249 wurde das schon mal genauer diskutiert mit einer ausführlichen Erklärung.
Menge an dest. Wasser ist nahezu egal. der VF bezieht sich auf die 20ml Probenmaterial. Nur wenn eine andere Menge genommen, wird muß der VF berücksichtig werden.

schaut euch den link mal an hier wurde eigentlich alles wichtige zu FOS/TAC besprochen

mfg thorsten
michi_be
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Beitrag von michi_be »

Hallo Thorsten

mir gehts mehr um den Faktor danach. das mit dem Verdünnungsfaktor ist klar.
Ich hab nämlich meine werte mal mit 500 und 1000 multipliziert und siehe da ich bin auf annähernd die gleichen werte wie die Agricomp gekommen.
nur das die mit einer anderern Formel handieren
deswegen frag ich nach

welcher Faktor ist richtig?

grüße Michi
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gadget
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Beitrag von gadget »

thorsten76 hat geschrieben:Hallo

der Verdünnungsfaktor ist Quatsch, es wird nach Masse titriert und nicht nach Konzentration!
mfg thorsten
Dem kann ich nur beipflichten.
Darum acht ich immer peinlichst genau ':evil:' auf die 20,0g Gülle. Bei 21g hätte ich auch einen um 5% höheren Säurebedarf und somit verfälschte Ergebnisse.
Das destillierte Wasser ist nur Beiwerk für problemlose Rühren.
Das entscheidende ist nicht die Formel, sondern dass immer die gleichen Rahmenbedinungen bei der Messung vorliegen.
Der FOS-Wert ist in meinen Augen höchstens ein Äquivalent zu einer Säurenbestimmung aus einem Labor.
Trotzdem halte ich mich bei Problemen lieber, falls genügend Messungen gemacht wurden, an FOS/TAC-Kurven, (egal ob 0,3 oder 0,5 mit welchen Werten lief es gut? mit welchen weniger?) als an H2-Konzentrationen im Gas.
Aussagekräftig werden solche Messungen doch nur, wenn sie regelmäßig gemacht und zusammen mit den Gaserträgen und dem Futterverbrauch betrachtet werden.

...Gadget
thorsten76
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Beitrag von thorsten76 »

Hallo Gadget

Du hast eigentlich alles wichtige gesagt, ich denke man sollte nicht die absoluten Zahlen von verschiedenen Verfahren/Formeln/Labore miteinander vergleichen, sondern immer nur die eigenen bzw. bei gleicher Verfahrensweise. Wenn bei mir als FOS z.B. 10000 rauskommt und bei der Laborprobe 7000 dann ist das relativ egal. Wichtig ist der Verlauf der Werte bei gleicher Verfahrensweise.
Der FOS/TAC ist dann interessanterweise wieder fast gleich, egal mit welcher Formel.
Unterschiede ergeben sich auch durch die Probenvorbereitung, Sieb, Zentrifuge...... deshalb immer das gleiche verwenden und auch auf gleiche Zeitabläufe achten!
Wenn das über einen längeren Zeitraum gemacht wird, dann lassen sich wirklich erstaunlich viele Zusammenhänge erkennen und evtl. schon frühzeitig ableiten.
Rezirkulieren ist z.B. sofort an der TAC Kurve ersichtlich. Auch wenn frisches Futter nicht sofort untergerührt wird, fällt der FOS erst mal kräftig,und steigt nach intensiver Durchmischung rasant an.

Aber ich muss gestehen mein Untersuchungsintervall ist auch schon deutlich größer geworden....Wenn man keine großen Futterumstellungen oder sonstige technische Probleme hat, dann sind biologische Krisen wohl mittlerweile ziemlich selten.

Ich finde FOS/TAC aber immer noch einen interessanten und schnellen Parameter mit viel Aussagekraft, wenn er regelmäßig gemacht wird.

mfg thorsten
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