Säurespectrumanalyse FOS/ TAC

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Moderator: Schlattmann

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TT-Hase
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Beitrag von TT-Hase »

@Hartmut: Ja genau was ist konstant? Geht mir bzw. ging mir genauso. Also ich titriere solange bis er ca. 0,5-1 Minute konstant bleibt. Dann titriert man aber schon mal ca. 5 Minuten (allein das zugeben) bis man auf ph 5 angelangt ist. Bei 4,4 ist er konstant aber auch keine Konstante. So sind auf jeden Fall meine Erfahrungen. Wenn man will das der Wert längter konstant ist muss man wahrscheinlich ewig titrieren.

Ich habe aber schon einmal eine Probe weggeschickt zum titieren, der Wert war aber identisch.
thorsten76
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Beitrag von thorsten76 »

Hallo

Ich denke das wichtigste ist, daß man die Zeitabläufe bei jeder Untersuchung gleich einhält, zumindest ungefähr. Dann sollte der Fehler immer annähernd gleich sein. Ich habe die Erfahrung gemacht, daß ich mit einer nicht zu starken Säure (sprich 0,2 n) besser klar komme. Zwar ist der Säurebedarf je Probe etwas höher aber dann sind auch 2 oder 3 Tropfen mehr nicht so relevant. Wichtig ist doch immer die Tendenz. Ich titriere jetzt seit ca. 1,5 Jahren und bin wirklich zufrieden mit den Ergebnissen, habe auch schon mehrfach abgeglichen mit Labor usw. Der FOS/TAC selbst ist fast immer gleich, mit der Deutung von FOS und TAC seperat muß man allerdings aufpassen! Auch empfehlen kann ich eine Digitale Bürette, dies macht den Vorgang wesentlich schneller und einfacher.

mfg thorsten
Bina
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Beitrag von Bina »

Hallo,

ich befasse mich seit kurzem speziell mit dem Prozessparameter FOS/TAC. Funktioniert auch alles ganz gut mit der Titration. Allerdings hab ich neulich mal den TAC (anorganische Kohlenstoff) mit der Differenzmethode, wie man sie aus der Abwasseranalytik TOC= TC-TIC bestimmt, bzw. der TIC ist dann TC-TOC. Bei dieser Methode wird doch auch der anorganische Kohlenstoff ermittelt. Wie kommt es das ich absolut abweichende Ergebnisse habe.

Hat jemand eine Idee?.
nunki
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Beitrag von nunki »

Bina hat geschrieben:Allerdings hab ich neulich mal den TAC (anorganische Kohlenstoff) mit der Differenzmethode, wie man sie aus der Abwasseranalytik TOC= TC-TIC bestimmt, bzw. der TIC ist dann TC-TOC. Bei dieser Methode wird doch auch der anorganische Kohlenstoff ermittelt. Wie kommt es das ich absolut abweichende Ergebnisse habe.

Hat jemand eine Idee?.
Ich kann mich nicht wirklich mit Ahnung von Chemie brüsten, aber vielleicht liegt es daran:
Biogasfan hat geschrieben: Ursprünglich kommt der FOS/TAC aus der Abwasseranalytik und wurde für den Biogasbereich verändert.
...
zum TAC: Hier ist die Bezeichnung irreführend, da neben CO2, in Abhängigkeit des Ausgangs-pH, auch NH4 titriert wird.
Ich als FOS/TAC-Newbie hätte da noch eine Frage zum praktischen Vorgehen: Ich habe ein halbautomatisches pH-Messgerät und eine vollmanuelle Bürette :D zur Verfügung (neben einem Magnetrührer). Meine Probenmenge beträgt 50 mL (aus der Mischung von 30 mL Brühe aus dem Biogasreaktor und 30 mL aqua dest.). Ich titriere also mit 0,1 n HCl bis zum pH 5. Dazu brauche ich ca. 25 mL. Muss ich dann diese Menge zu der Probenmenge (VProbe [mL]) dazurechnen und diese Menge in die Formel einsetzen?? Das wären dann 75 mL statt 50 mL...?
In diesem Fall würden die ermittelten Werte für die FOS deutlich niedriger und das Verhältnis FOS/TAC deutlich enger.
Ist das Mehrvolumen schon in der FOS-Formel berücksichtigt? Oder mache ich da einen Denkfehler? Wie gesagt, in Chemie bin ich nicht so die Kanone.
Ich würde mich freuen, wenn mir einer das Procedere "für Dummies" erklären könnte.
Ach so, und ich mache meine Laborversuche an einer Uni im Nordosten Brasiliens - nicht grade das Laborgeräte-Wunderland.
kwuensch
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Registriert: 19.09.2007, 14:28

Beitrag von kwuensch »

Hallo!
Eine theoretische Frage:
Wenn ich einen Bottich mit FOS/TAC von 0,9 hab, und im anderen Bottich FOS/TAC = 0,1. Könnte ich dann meinen Säureüberschuss in Bottich 1 mit dem Puffer aus Bottich 2 neutralisieren?

Wenn der Sollwert 0,3 ist würde ich die Differenz von FOS/TAC des jeweiligen Bottichs ins Verhältnis setzen mit einem Volumen, dass ich jetzt neutralisieren möchte. So quasi:

FOS/TAC Bottich 1 = 0,9
FOS/TAC Bottich 2 = 0,1
FOS/TAC Soll = 0,3
FOS/TAC Bottich 1 - FOS/TAC Soll = 0,6
FOS/TAC Bottich 2 - FOS/TAC Soll = -0,2
Volumen aus Bottich 1, das ich neutralisieren will:
V Bottich 1 = 27 m3

Formel:
V Bottich 2 = (V Bottich 1 * FOS/TAC Bottich 2 - FOS/TAC Soll) / FOS/TAC Bottich 1 - FOS/TAC Soll
V Bottich 2 = (27 m3 * -0,2) / 0,6 = -9 m3

stimmt das so?
MfG, kwuensch
kwuensch
Beiträge: 7
Registriert: 19.09.2007, 14:28

Beitrag von kwuensch »

nochmal ich.
hab das nochmal überdacht, und irgendwie hab ich noch eine zweite idee, mit der komm ich aber auf ein ganz anderes ergebnis...

1 L aus Bottich 1 hat einen FOS/TAC von 9 [mg Essigsäure] / 10 [mg CaCO3]
1 L aus Bottich 2 hat einen FOS/TAC von 1 [mg Essigsäure] / 10 [mg CaCO3]

wenn ich jetzt 1 L aus Bottich 1 und 2 L aus Bottich 2 zusammenkippe muss ich doch die Massen an Essigsäure und CaCO3 nur zusammenrechnen, also:

FOS/TAC der Mischung 1L Bottich 1 und 2 L Bottich 2 = (9 mg Essigsäure + 2 * 1 mg Essigsäure) / (10 mg CaCO3 + 2* 10 mg CaCO3) = 11 mg Essigsäure / 30 mg CaCO3 = 0,36

das wär doch ein gutes ergebnis, oder?

biba, kwuensch
hanseat
Beiträge: 9
Registriert: 10.05.2007, 12:33

Beitrag von hanseat »

Hallo,

Du wirst im Behälter 1 einen niedrigeren pH-Wert haben als in Behälter 2.
Mit dem MWG kommt hier nicht weiter.

Gruß
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